TEM 带你初步了解透射电子显微镜

文章插图
电子显微分析涉及的设备包括透射电子显微镜、扫面电子显微镜以及电子探针仪
传统的光学显微镜的局限性：
根据衍射理论导出光学显微镜分辨本领（刚好区分两个点的能力）的公式：
其中， r为分辨本领（即可分辨的最小尺寸）；λ为照明源的波长；n为透镜上、下介质的折射率， а为透镜孔径半角，进一步nsinα称为数值孔径。
可以看到，要提高显微镜的分辨本领（即可分辨的最小尺寸更小），则要求照明源的波长减小，即利用短波长光源就可提高显微镜的分辨能力 。
透射电子显微镜（TEM）
透射电镜以电子束为照明源并利用磁透镜对电子束聚焦
透射电镜的基本构造
TEM基本成像原理：
透射电镜以电子束为照明源，在加速电压以及电磁透镜聚焦的作用下将电子束投射到样品上，电子束与样品相互作用其实质是电子束与样品内的原子相互碰撞而引起电子束运动方向发生改变，从而形成立体角散射并得到明暗不同的图案，该图案与样品的原子序数、电子密度以及样品厚度有关。TEM成像方式与光学显微镜近似，只是照明源以电子替代了光子，电磁透镜替代玻璃透镜。
TEM的主要性能指标包括：分辨率、放大倍数以及加速电压
性能指标
说明
分辨率
包括点分辨率（能区分两个点之间的最小距离）和线分辨率（能区分两条线之间的最小距离）
现阶段点分辨率可达0.19nm ，线分辨率为0.104~0.14nm
放大倍数
是指电子图像对于样品的线性放大率；目前TEM的放大倍数变化范围在100倍~150万倍。在实际应用中，由于人眼能分辨的最小尺寸为0.2mm ，若要观察0.1nm的尺寸，则需要放大200万倍，因此单靠TEM是难以实现的，一般会再次通过光学放大处理
加速电压
加速电压越高，产生的电子束对待测样品的穿透能力越强，可以观察较厚的样品，同时可提高电镜的分辨率（即加速电压越高，电子束的波长越短）；TEM的最高加速电压一般为100kV和200kV 。
透射电镜中待测样的制备方法
1、粉末样品制备
①用超声波分散器将待测样粉体均匀分散在溶液中并形成悬浮液（该溶液应不与粉体反应）；②用滴管将上述悬浮液滴在覆盖有碳膜的电镜铜网上；
③待其干燥后（风干或滤纸吸干），就制成了所需的用于电镜观察的粉末样品（如需检查粉末在铜网上的分散情况，可用光学显微镜进行观察）；
④制样完成后，将其装入电镜样品杆中并进行电镜观察。
备注：所述的电镜铜网根据需求可选择不同规格。之所以在铜网上覆盖碳膜的目的在于避免电荷的积累，提高成像质量（PS：下期我们会专门讲解下电镜铜网相关知识）。
2、薄膜样品制备
①初减薄-初步获得厚度在100~200μm的薄片；
【TEM 带你初步了解透射电子显微镜】②进一步从所述薄片上切取直径为3mm的圆片；
③预减薄-从圆片一侧或两侧将圆片中心区域减薄至几个微米；
④终减薄一般利用超薄切片、电解抛光、化学抛光以及离子轰击等方式得以实现

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