安宫黄体酮的原料鉴别安宫黄体酮的注意事项

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一、安宫黄体酮的原料鉴别
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。
本品在*中极易溶解，在丙酮中溶解，在乙酸乙酯中略溶，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。
1）熔点本品的熔点为202～208℃ 。
2）比旋度取本品，精密称定，加*溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度应为+53°至+59° 。
鉴别
1)取本品约5mg，置试管中，加硫酸5ml使溶解，沿管壁缓缓加入乙醇5ml，使成两液层，接界面显蓝紫色。
2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集160图）一致。
检查
【有关物质】取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程的25% 。再精密量供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。供试品溶液色谱图如有杂质峰，不得多于4个，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3/4 。
【干燥失重】取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（。
二、安宫黄体酮的成品鉴别
性状
本品为白色片。
鉴别
1)取本品的细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮60mg），加三氯甲烷30ml，搅拌使醋酸甲羟孕酮溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照醋酸甲羟孕酮项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。
2)取本品的细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮10mg），加*20ml，振摇提取，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取醋酸甲羟孕酮对照品加*制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以*-乙酸乙酯(10:1)为展开剂，展开，晾干，在120℃加热半小时，放冷，喷以硫酸-无水乙醇(1:1),再在120℃加热10分钟，放冷，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
检查
含量均匀度取本品1片，置乳钵中，研细，加无水乙醇适量分次移入100ml量瓶中，微温加热约15分钟，并时时振摇使醋酸甲羟孕酮溶解，冷却至室温，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液,加无水乙醇定量稀释制成每1ml中含8μg的溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录ⅩE）。
三、安宫黄体酮的注意事项
1）本药须在有经验的临床医师指导下使用，一旦出现因该药增强凝血机制而致血栓栓塞症状如偏头痛、视力减退、复视等情况应立即停药。
2）部分妇女有不规则出血等反应。如发生出血，可根据出血量加服炔雌醇0．05～0．1mg，连服3日，即可止血。肝病、肾炎病人慎用。
3）有一定雄激素作用，妊娠期久用可导致女性胎儿男性化。
4）血栓栓塞性疾病、肝肾功能不全、乳腺肿瘤及流产者禁用。
5）在连续大剂量MPA治疗时，应注意有无高血压、水钠潴留、高血钙症侯等，如出现这些症状应调整用药。
6）本品可能会引起一定程度体液滞留。患有癫痫、偏头痛、气喘、心脏功能不全或肾脏功能不全者，使用本品时应谨慎观察。

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